政策法规

A．1 范围
本方法适用于室内建筑装饰装修用胶粘剂中游离甲醛含量的测定。
本方法适用于游离甲醛含量大于0．005％的室内建筑装饰装修用胶粘剂。
A．2 原理
水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在415．40nm处测其吸光度。根据标准曲线，计算试样中游离甲醛含量。
A．3 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
A．3．1 乙酸铵；
A．3．2 冰乙酸：p=1．055g／mL；
A．3．3 乙酰丙酮：p=0．975g／mL；
A．3．3．1 乙酰丙酮溶液：0．25％(体积分数)，称取25g乙酸胺(A3．1)，加少量水溶解，加3mL冰乙酸(A．3．2)及0．25mL乙酰丙酮(A．3．3)，混匀后再加水至100mL，调整pH=6．0，此溶液于pH2---5贮存，可稳定一个月。
A．3．4 盐酸溶液：1+5(V+V)；
A．3．5 氢氧化钠溶液：30g／lOOmL；
A．3．6 碘(12)；
A．3．6．1 碘溶液：c(I2)=0．1 mol／L，按GB／T 601-1988进行配制；
A．3．7 硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)=0.1 mol／L，按GB／T 601-1988进行配制；
A．3．8 淀粉溶蹿：1g／100mL，称1g淀粉，用少量水调成糊状，倒人100mL沸水中，呈透明溶液，临用时配制。
A. 3．9 甲醛：质量分数为36％-38％；
A．3．9．1 甲醛标准贮备液：取10mL甲醛溶液(丸3．9)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
A．3．9．2 甲醛标准贮备液的标定：吸取5．OmL甲醛标准贮备液(丸3．9．1)置于250mL磺量瓶中，加0．1mol／L的碘溶液(A. 3．6．1)'30．0mL，立即逐滴地加入30g／100mL氢氧化钠溶液(A．3．5)至颜色退到淡黄色为止(大约0。7mL)o静置10min，加入盐酸溶液(A．3．4)15mL，在暗处静置10min，加 100mL新煮沸但C冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠溶液(A. 3．7)滴定至淡黄色，加入新配制的1 g／100mL的淀粉指示剂(A．3．8)1 mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时进行空白测定。
按式(A．1)计算醛标准贮备液浓度c甲醛。

式中：
c甲醛--甲醛标准贮备液浓度，单位为毫克每毫升(mg／mL)；
V1--空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V2--标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c--硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；
15．0--甲醛(1／2HCHO)摩尔质量；
5.0--甲醛标准储备液取样体积，单位为毫升(mL)。
A．3. 9．3 甲醛标准溶液：用水将甲醛标准贮备液(A．3. 9．1)稀释成10．Oug／mL甲醛标准溶液。在2-5℃贮存，可稳定一周。
A．3．10 磷酸；
A．3．11 乙酸乙酯。
A．4 仪器
A．4．1 单口蒸馏烧瓶：500mL；
A．4．2 直形冷凝管；
A．4．3 容量瓶：250mL、200mL、25mL；
A．4．4 水浴锅；
A．4．5 分光光度计。 ·
A．5 分析步骤
A．5．1 标准曲线的绘制
按表A．1所列甲醛标准贮备液的体积，分别加入六只25mL容量瓶(A．4．3)，加0．25％酰丙酮溶液(A．3．3．1)5mL，用水稀释至刻度，混匀，置于沸水中加热3min，取出冷却室温，用ltm的吸收池，以空白溶液为参比，于波长415nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以甲醛浓度c(ug／mL)为横坐标，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程。