附录B
(规范性附录)
胶粘剂中苯含量的测定 气相色谱法
 


B.1 范围
本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中苯含量的测定方法。
本方法适用于苯含量在0.02g/kgl)1_]2的室内建筑装饰装修用胶粘剂。
B.2 原理
试样用适当的溶剂稀释后,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带人色谱
柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中
苯的含量。
B.3 试剂
B.3.1 苯:色谱纯;
B.3.2 N,N- .。甲基甲酰胺:分析纯。
B.4 仪器
B.4.1 进样器:51xL的微量注射器;
B.4.2 色谱仪:带氢火焰离子化检测器;
B.4.3 色谱柱:大口径毛细管柱:DB-1(30mx0.53mmxl.51xm),固定液为二甲基聚硅氧烷;
B.4.4 记录装置:积分仪或色谱工作站;
B.4.5 测定条件
B.4.5.1 汽化室温度:200~C;
B.4.5.2 检测室温度:250~C; '
B.4.5.3 氮气:纯度大于99.9%,硅胶除水,柱前压为70kPa(30~C);
B.4.5.4 氢气:纯度大于99.9%,硅胶除水,柱前压为65kPa;
B.4.5.5 空气:硅胶除水,柱前压为55kPa;
B.4.5.6 程序升温:初始温度30~C,保持时间3min,升温速率20cE/min,终了温度150~C,保持时间5mino
B.5 分析步骤
称取0.2g~0.3g(精确550.1mg)的试样,置于50mL的容量瓶中,用N,Ni 'i,甲基甲酰胺溶解并稀释至刻
度,摇匀。用51xL注射器取21xL进样,测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表1中最大浓度的峰面积,用
移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中,用N,N---L。甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀后再测o
B.6 标准溶液的配制
B.6.1 苯标准溶液:1.0mg/mL
称取0.1000g苯,置于100mL的容量瓶中,用N,N---L。甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀o
B.6.2 系列苯标准溶液的配置
按表B.1中所列苯标准溶液(B.6.1)的体积,分别加到六个25mL的容量瓶中,用N,N---L.甲基甲酰胺
稀释至刻度,摇匀。
表B.1 系列标准溶液的体积与相应苯的浓度

移取的体积

(mL)

相应苯的浓度

(弘g/mL)

15.00

10.00

5.00

2.50

1.00

0.50

600

400

200

100

40

20

B.6.3
系列标准溶液面积的测定
开启气相色谱仪,对色谱条件进行设定,待基线稳定后,用5μL的注射器取2μL标准溶液进样,测定峰面积,每一标准溶液进样五次,取其平均值。
B.6.4标准曲线的绘制
以峰面积A为纵坐标,相应浓度c(μg/mL)为横坐标,即得标准曲线。
B.7结果表述
直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的浓度。
试样中苯的含量X,计算公式为:

式中:
X------试样中甲苯含量,单位为克每千克(g/kg)
Ct----从标准曲线上读取的试样溶液中苯的浓度,单位为微克每克毫升(μg/mL)
V-----试样溶液的体积,单位为毫升(mL)
m-----试样的质量,单位为克(g)
f-------稀释因子


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