| 附录B |
| (规范性附录) |
| 胶粘剂中苯含量的测定 气相色谱法 |
B.1 范围 本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中苯含量的测定方法。 本方法适用于苯含量在0.02g/kgl)1_]2的室内建筑装饰装修用胶粘剂。 B.2 原理 试样用适当的溶剂稀释后,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带人色谱 柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中 苯的含量。 B.3 试剂 B.3.1 苯:色谱纯; B.3.2 N,N- .。甲基甲酰胺:分析纯。 B.4 仪器 B.4.1 进样器:51xL的微量注射器; B.4.2 色谱仪:带氢火焰离子化检测器; B.4.3 色谱柱:大口径毛细管柱:DB-1(30mx0.53mmxl.51xm),固定液为二甲基聚硅氧烷; B.4.4 记录装置:积分仪或色谱工作站; B.4.5 测定条件 B.4.5.1 汽化室温度:200~C; B.4.5.2 检测室温度:250~C; ' B.4.5.3 氮气:纯度大于99.9%,硅胶除水,柱前压为70kPa(30~C); B.4.5.4 氢气:纯度大于99.9%,硅胶除水,柱前压为65kPa; B.4.5.5 空气:硅胶除水,柱前压为55kPa; B.4.5.6 程序升温:初始温度30~C,保持时间3min,升温速率20cE/min,终了温度150~C,保持时间5mino B.5 分析步骤 称取0.2g~0.3g(精确550.1mg)的试样,置于50mL的容量瓶中,用N,Ni 'i,甲基甲酰胺溶解并稀释至刻 度,摇匀。用51xL注射器取21xL进样,测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表1中最大浓度的峰面积,用 移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中,用N,N---L。甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀后再测o B.6 标准溶液的配制 B.6.1 苯标准溶液:1.0mg/mL 称取0.1000g苯,置于100mL的容量瓶中,用N,N---L。甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀o B.6.2 系列苯标准溶液的配置 按表B.1中所列苯标准溶液(B.6.1)的体积,分别加到六个25mL的容量瓶中,用N,N---L.甲基甲酰胺 稀释至刻度,摇匀。 表B.1 系列标准溶液的体积与相应苯的浓度
B.6.3
式中: |
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