|
C.1 范围
本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定方法。
本方法适用于甲苯含量在0.02g/kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。
本方法适用于二甲苯含量在0.02g/kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。
C.2 原理
试样用适当的溶剂稀释后,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带人色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量。
C 3 试剂
C.3.1 甲苯:色谱纯;
C.3.2 间二甲苯和对二甲苯:色谱纯;
C.3.3 邻二甲苯:色谱纯;
C. 3.4 乙酸乙酯:分析纯o
C.4 仪器
C. 4.1 进样装置:5lLL的微量注射器;
C.4.2 色谱仪:带氢火焰离子化检测器;
C.4.3 色谱柱:大口径毛细管柱:DB-1(30mx0.53mmxl.5LLm),固定液为二甲基聚硅氧烷;
C.4.4 记录装置:积分仪或色谱工作站;
C.4.5 测定条件
C.4.5.1 汽化室温度:200℃;
C.4.5.2 检测室温度:250℃;
C.4.5.3 氮气:纯度大于99.9%,硅胶除水,柱前压为70kPa(30℃);
C.4.5.4 氢气:纯度大于99.9%,硅胶除水,柱前压为65kPa;
C. 4. 5. 5 空气:硅胶除水,柱前压为55kPa;
C. 4. 5. 6 程序升温:初始温度35℃,保持时间2min,升温速率20℃/min,终了温度150℃,保持时间5min.
C.5 分析步骤
称取0.2~0.3(精确到0.1mg)的试样,置于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并衡释至刻度,摇匀。用5uL注射器取2uL 进样,测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积,用移液管准确移取V体积的试样溶液于50
mL 容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测。
C.6 材料溶液的配制
C.6.1 甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液:1.Omg/mL、1.0mg/mL、
1.Omg/mL,
称职0.1000g甲苯、0.1000g间二甲苯和对二甲苯、0.1000g邻二甲苯,置于100mL的容量瓶中,用酸乙酯稀释至刻度,摇匀。
C.6.2 系列标准溶液的配置
按表C.1中所列标准溶液(B.6.1)体积,分别加入六个25mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀
表C.1 标准溶液B(6.1)的体积与对应的浓度
|
移取的体积
(mL)
|
对应甲苯的浓度
(ug/mL)
|
对应间二甲苯和
对二甲苯的浓度
(ug/mL)
|
对应邻二甲苯的浓度
(ug/m1)
|
|
15.00
10.00
5.00
2.50
1.00
0.50
|
600
400
200
100
40
20
|
600
400
200..
100
40
20
|
600
400
200
100
40
20
|
C.6.3 系列标准溶液峰面积的测定
开启气相色谱仪条件进行设定,待基线稳定后,用5uL的注射器取2uL标准溶液进样,测定峰面积,每一标准溶液进样五次,取其平均值。
C.6.4 标准曲线的绘制
以峰面积A为纵坐标,相应浓度c(ug/mL)为横坐标,即得标准曲线。
C.7 结果表述
直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的浓度。
试样中甲苯或二甲苯含量X,计算公式为:
式中:

X---试样中甲苯或二甲苯含量,单位为克每千克(g/kg);
ct--从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);
V--试样溶液的体积,单位为毫升(mL);
m--试样的质量,单位为克(g);
f--稀释因子。
|